Lubricant潤滑劑

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氫化大豆油

Hydrogenated Soybean Oil

(贛食藥準字F20120006)

[8016-70-4]

氫化大豆油

本品系豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的種子提煉得到的大豆油,經精煉、脫色、氫化和除臭而成。

【性狀】 本品為白色至淡黃色的塊狀物或粉末,加熱熔融后呈透明、淡黃色液體。

              本品在二氯甲烷或甲苯中易溶,在水或乙醇中不溶。

              熔點  本品的熔點(通則0612第二法)為66?72°C。

              酸值  取本品lO.Og,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加乙醇-甲苯(1 : 1 )混合液[ 臨用前加酚酞指示液0.5ml,用氫氧化鈉滴定液(O.l mol/L )調節至中性] 50ml,加熱使完全溶解,趁熱用氫氧化鈉滴定液(O.l mol/L ) 滴定至粉紅色持續30秒不褪。酸值應不大于0.5 (通則0713) 。

              過氣化值   應不大于5.0 (通則0713)。

【鑒別】在脂肪酸組成檢査項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時間應分別與對照品溶液中相應峰的保留時間一致。

【檢査】不皂化物取本品5.0 g ,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀1 2 g,加水10ml溶解,用乙醇稀釋至100ml,搖勻,即得)50ml,加熱回流1小時,放冷至25°C以下,移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2 次,每次50ml,洗液并人分液漏斗中;用乙醚提取3 次,每次100m l;合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3 次,每次40ml,靜置分層,棄去水層,依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml,再用水40ml反復洗滌乙醚層直至最后洗液中加酚酞指示液2 滴不顯紅色;轉移乙醚提取液至已恒重的蒸發皿中,用乙醚10ml洗滌分液漏斗,洗液并人蒸發皿中,置50°C水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105°C干燥至連續兩次稱重之差不超過lmg,不皂化物不得過1.0%。

            用中性乙醇2 0m l溶解殘淹,加酚酞指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0. l mol/L )① 滴定至粉紅色持續3 0秒不褪色,如消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0. l mol/L )超過0.2m l,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。

            堿性雜質  取本品2.0g,置錐形瓶中,加乙醇1.5ml與甲苯3ml,緩緩加熱溶解,加0.04%溴酚藍乙醇溶液0.05 ml,用鹽酸滴定液(O.Olmol/L)滴定至溶液變為黃色,消耗鹽酸滴定液(0.Ol mol/L )不得過0.4ml。水分取本品l.O g,照水分測定法(通則0832第一法2 )測定,含水分不得過0.3% 。

            鎳   取鎳標準溶液適量,用水稀釋制成每lm l中含0. 1ug 的溶液,作為對照品溶液;取本品5.0 g ,精密稱定,置坩堝中,緩緩加熱至炭化完全,在600°C灼燒至成白色灰狀物,放冷,加稀鹽酸4ml溶解并定量轉移至25ml量瓶中,加硝酸0.3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液精密量取對照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml, 分別置10ml量瓶中,精密加供試品溶液2. 0ml,用水稀釋至刻度,搖勻。取上述各溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第二法),在232.Onm的波長處測定,按標準加人法計算,即得。含鎳量不得過百萬分之一。

            脂肪酸組成  取本品0.l g ,置50ml圓底燒瓶中,加0. 5m o l/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml,在水浴中加熱回流10分鐘,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液5ml, 在水浴中加熱回流2 分鐘,放冷,加正己烷5 ml ,繼續在水浴中加熱回流1分鐘,放冷,加飽和氣化鈉溶液10ml,搖勻,靜置使分層,取上層液,加少量無水硫酸鈉干燥,作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以100%氰丙基聚硅氧烷為固定液,起始溫度為120°C,維持3 分鐘,以每分鐘10°C的速率升溫至180°C,維持5.5 分鐘,再以每分鐘15°C的速率升溫至215°C,維持3 分鐘;進樣口溫度250°C,檢測器溫度280°C。另分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯與二十二碳烷酸甲酯對照品適量,加正己烷溶解并稀釋制成每l ml中各含0.5mg的溶液,取0.2ul注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按棕櫚酸甲酯峰計算不低于20 000, 各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液0 .2 ul 注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按面積歸一化法計算,碳鏈小于1 4的飽和脂肪酸不大于0.1 % ,肉豆蔻酸不大于0.5% ,棕櫚酸應為9.0%?1 6 .0 % ,硬脂酸應為79.0%?89.0% , 油酸不大于4.0 % ,亞油酸不大于1.0%,亞麻酸不大于0.2% ,花生酸不大于1.0% , 二十二碳烷酸不大于1.0% 。

【類別】藥用輔料,潤滑劑和釋放阻滯劑等。

【貯藏】遮光,密封,在涼暗處保存。

 

 

①  乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的制備:取50%氫氧化鈉溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液渾濁,配制后放置過夜,取上清液再標定)。取苯甲酸約0.2g,精密稱定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液顯持續淺粉紅色。每1ml乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量和苯甲酸的取用量,計算本液的濃度。

 


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